2021199_食品_UV254nm_Supersil SiO2 5μm __維生素D、D2對(duì)照品

作者：依利特2025-08-26

2020012_化藥_UV325nm_Supersil SiO2 5μm_維生素A制劑_維生素A醋酸酯

作者：依利特2025-08-26

2020073_化藥_UV265nm_Hypersil SiO2 5μm_維生素D3樣品_

作者：依利特2025-08-26

2017152_化藥_UV360nm_Hypersil ODS2 5μm_注射用水溶性維生素_維生素B12

作者：依利特2025-08-15

通過(guò)UHPLC-MS/MS分析嬰兒配方奶粉中的水溶性維生素

作者：admin2025-09-05

簡(jiǎn)介?水溶性維生素 (WSV) 主要由復(fù)合維生素 B 組成，是許多食品，尤其嬰兒配方奶粉的基本成分。這些維生素在代謝途徑中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，日常飲食攝入可以產(chǎn)生顯著健康獲益。?由于美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局 (FDA) 制定了這些維生素的每日營(yíng)養(yǎng)推薦值，因此食品和補(bǔ)充劑生產(chǎn)商以及獨(dú)立檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需要能夠定量鑒定該類(lèi)產(chǎn)品中的維生素含量。在進(jìn)行強(qiáng)化食品分析時(shí)，由于維生素濃度范圍較廣，與每日容許攝取量保持一致尤其具有挑戰(zhàn)性 (見(jiàn)表 1)。例如，在嬰兒牛奶中，維生素 B12 (氰鈷維生素) 的濃度為 1-2ppb，而維生素 B2 (核黃素) 的濃度則高達(dá) 1000 倍 (1-2 pm)。因此，任何定量分析方法都必須能夠適應(yīng)這種廣泛的濃度分布。我們提出了一種 LC-MS/MS 方法，一次進(jìn)樣即可定量分析 B 族維生素。分析的維生素包括維生素 B1 (硫胺素)、B2 (核黃素)、B3 (煙酸)、B3*(煙酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (葉酸) 和維生素 B12 (氰鈷胺)，使用三個(gè)內(nèi)標(biāo)。采用簡(jiǎn)單的液液萃取法從嬰兒配方奶粉中提取維生素。樣品提取與快速分析方法 (<6 分鐘) 相結(jié)合具有穩(wěn)定性 / 可靠性，并且耗時(shí)最少。?實(shí)驗(yàn)?硬件 / 軟件?液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分離使用 EClassical3200L-MS2Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，所有儀器控制、分析和數(shù)據(jù)處理均使用液質(zhì)軟件平臺(tái)執(zhí)行。?方法參數(shù)?LC 和 MS/MS 方法參數(shù)分別見(jiàn)表 2 和表 3。溶劑、標(biāo)準(zhǔn)品和樣品制備?使用的所有溶劑、試劑和稀釋劑均為 HPLC 級(jí)，并通過(guò) 0.22-um 尼龍針頭式過(guò)濾器過(guò)濾。?對(duì)于所有樣品的稀釋?zhuān)褂?5-mM 甲酸銨，并用 10% 甲酸調(diào)整 pH 為 4.9。?所有 B 族維生素標(biāo)準(zhǔn)品，包括 B1 (硫胺素)、B2 (核黃素)、B3 (煙酸)、B3*(煙酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (葉酸) 和 B12 (氰鈷胺) 均從 Sigma-Aldrich Inc.,Saint-Louis,MO. 購(gòu)買(mǎi)。?為了校準(zhǔn)和定量，使用了三個(gè)內(nèi)標(biāo)：維生素 B1"(硫胺素；?13C4?C8?H17? N4?OS+)、B7"(生物素；?C10?D2?H14? N2?O3? S) 和 B2'(核黃素；?13C4?C13?H2015? N2? N2?O6?))，全部來(lái)自 Sigma-Aldrich Inc.。校準(zhǔn) B3、B3*、B6 和 B1 時(shí)采用 B1'，校準(zhǔn) B7、B9 和 B12 時(shí)采用 B7，校準(zhǔn) B2 時(shí)采用 B2。?分析樣品包括兩種商購(gòu)獲得的嬰兒配方奶粉，標(biāo)記為 IF1 和 IF2。?表 3.MS/MS 參數(shù)為了防止可能的標(biāo)準(zhǔn)品或樣品不穩(wěn)定性，所有儲(chǔ)備和工作標(biāo)準(zhǔn)品均冷藏存儲(chǔ)，直到使用；所有制備樣品均在 4 小時(shí)內(nèi)進(jìn)行分析，并且只使用琥珀色 2mL LC 小瓶。?所有標(biāo)準(zhǔn)品和樣品均通過(guò) 0.22-um 尼龍過(guò)濾器過(guò)濾。?實(shí)驗(yàn)?標(biāo)準(zhǔn)品制備?在 250mL 容量瓶中制備 40ug/mL 的 B2、B9 和 B7 儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)品。由于這三種維生素在堿性條件下溶解最佳，所以首先在燒瓶中加入 50mL0.05% 氫氧化

反相UHPLC-MS/MS分析保健食品中的脂溶性維生素

作者：admin2025-09-15

簡(jiǎn)介維生素是人體內(nèi)各種代謝功能所必需的微量營(yíng)養(yǎng)素。維生素可分為水溶性和脂溶性維生素。脂溶性維生素 (FSV) 主要由維生素 A、D、E 和 K 組成，儲(chǔ)存在肝臟和脂肪組織中，消除速率比水溶性維生素慢。因此，人體不需要經(jīng)常補(bǔ)充 FSV。FDA 建議人體 FSV 推薦攝入量 / 耐受量見(jiàn)表 1。由于脂溶性維生素的溶解度有限，食品、食品添加劑和補(bǔ)充劑中的 FSV 一般主要采用正相液相色譜法進(jìn)行分析，在樣品制備和后續(xù)色譜分析中通常使用二氯甲烷作為主要有機(jī)溶劑。但是由于與所用溶劑有關(guān)的固有危害，以及較高處置成本，這種方法可能并不理想。當(dāng)使用反相液相色譜法 (RPLC) 時(shí)，將脂溶性維生素溶解到適當(dāng)溶劑中是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。還必須考慮到任何額外的樣品步驟將增加分析時(shí)間。此外，通過(guò) RPLC 分析脂溶性維生素時(shí)，由于二氯甲烷常被用作樣品稀釋劑，所以避免因溶劑效應(yīng)而導(dǎo)致的早期洗脫物出現(xiàn)色譜峰變形是一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)。基于上述考慮，本文提出了分析物在 100% 二氯甲烷中溶解 / 稀釋并通過(guò)反相 UHPLC-MS/MS 分析 FSV 的一種方法。實(shí)驗(yàn)溶劑和標(biāo)準(zhǔn)品使用的所有溶劑、試劑和稀釋劑均為 HPLC 級(jí)或更高。所有稀釋均使用 HPLC 級(jí)二氯甲烷。FSV 標(biāo)準(zhǔn)品，包括維生素 A 醋酸酯 (視黃醇醋酸酯)、D3 (膽鈣化醇)、D2 (麥角鈣化醇)、K2 (甲基萘醌)、E (生育酚)、E 醋酸酯 (生育酚醋酸酯)、K1 (葉洛醌) 和 A 棕櫚酸酯 (視黃醇棕櫚酸酯)，均從密蘇里州圣路易 Sigma-Aldrich Inc. 獲得。使用二氯甲烷制備 100μg/mL FSV 工作標(biāo)準(zhǔn)品。為了防止標(biāo)準(zhǔn)品不穩(wěn)定，所有儲(chǔ)備和工作標(biāo)準(zhǔn)品均冷藏 (4°C) 存儲(chǔ)，并且只使用 2mL 琥珀色 LC 小瓶。硬件 / 軟件色譜分離使用依利特科技 UHPLC 系統(tǒng)及依利特科技 MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè)器。所有儀器控制、分析和數(shù)據(jù)處理均使用軟件平臺(tái)進(jìn)行。方法參數(shù)LC 和 MS/MS 方法參數(shù)分別見(jiàn)表 2、表 3、表 4。結(jié)果和討論如圖 1 所示，在不到 15 分鐘的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)了 8 種維生素良好色譜分離，如圖 2 所示，5 次重復(fù)檢測(cè)的重疊顯示了出色的色譜重現(xiàn)性。三組 10 次重復(fù)進(jìn)樣使用二氯甲烷制備的 100μg/mL FSV 標(biāo)準(zhǔn)品，所有峰面積的 % RSD 均小于 3%(表 5)。這表明進(jìn)樣之間擁有出色的重現(xiàn)性。結(jié)論通過(guò)減少 LC 進(jìn)樣量和提高所使用色譜柱的內(nèi)徑，反相色譜法可直接應(yīng)用于二氯甲烷中制備的脂溶性維生素分析，并且不會(huì)因溶劑效應(yīng)導(dǎo)致的早期洗脫分析物色譜峰失真而造成色譜性能損失。獲得的面積 % RSD<3%，表明方法重現(xiàn)性出色。結(jié)果表明，該方法適用于脂溶性維生素的反相 UHPLC-MS/MS 分析。參考U.S. Food and Drug Administration (FDA), Guidance for Industry: A Food Labeling Guide (14. Appendix F

食品行業(yè)維生素檢測(cè) 解決方案

作者：admin2025-09-23

目錄第 1 章 前言 11.1 HPLC 法測(cè)定維生素含量的標(biāo)準(zhǔn) 11.2 儀器配置簡(jiǎn)表 2第 2 章 維生素 A 的含量測(cè)定 32.1 反相高效液相色譜法 32.2 正相高效液相色譜法 102.3 紫外分光光度計(jì)法 11第 3 章 維生素 D 的含量測(cè)定 133.1 反相高效液相色譜法 133.2 正相高效液相色譜法 19第 4 章 維生素 E 的含量測(cè)定 214.1 反相高效液相色譜法 214.2 正相高效液相色譜法 26第 5 章 維生素 B1 的測(cè)定 295.1 儀器設(shè)備與試劑 295.2 實(shí)驗(yàn)方法 305.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 31第 6 章 維生素 B2 的測(cè)定 346.1 儀器設(shè)備與試劑 346.2 實(shí)驗(yàn)方法 356.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 36第 7 章 維生素 B3 (煙酸) 的測(cè)定 397.1 儀器設(shè)備與試劑 397.2 實(shí)驗(yàn)方法 407.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 41第 8 章 泛酸的測(cè)定 448.1 儀器設(shè)備與試劑 448.2 實(shí)驗(yàn)方法 458.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 46第 9 章 維生素 B6 測(cè)定 499.1 儀器設(shè)備與試劑 499.2 實(shí)驗(yàn)方法 509.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 51第 10 章 維生素 K1 的測(cè)定 5410.1 儀器設(shè)備與試劑 5410.2 實(shí)驗(yàn)方法 55第 11 章 葉酸的測(cè)定 5611.1 儀器設(shè)備與試劑 5611.2 實(shí)驗(yàn)方法 56第 12 章 維生素 B12 的測(cè)定 5712.1 儀器設(shè)備與試劑 5712.2 實(shí)驗(yàn)方法 57附錄 1 維生素標(biāo)準(zhǔn)溶液校正方法 59第 1 章 前言維生素（英語(yǔ)：Vitamin）是一系列有機(jī)化合物的統(tǒng)稱(chēng)。它們是生物體所需要的微量營(yíng)養(yǎng)成分，而一般又無(wú)法由生物體自己生產(chǎn)，需要通過(guò)飲食等手段獲得。維生素不能像糖類(lèi)、蛋白質(zhì)及脂肪那樣可以產(chǎn)生能量、組成細(xì)胞，但是它們對(duì)生物體的新陳代謝起調(diào)節(jié)作用。維生素是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分，缺乏維生素會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的健康問(wèn)題，適量攝取維生素可以保持身體健康，過(guò)量攝取維生素卻會(huì)導(dǎo)致中毒；因此食品中維生素含量的檢測(cè)至關(guān)重要。國(guó)家頒布多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)，對(duì)食品、保健品、食品添加劑等中維生素含量檢測(cè)進(jìn)行規(guī)范，以保障食品安全。依利特儀器參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)，整理了食品中維生素檢測(cè)解決方案，供相關(guān)企業(yè)參考使用。1.1 HPLC 法測(cè)定維生素含量的標(biāo)準(zhǔn)第 2 章 維生素 A 的含量測(cè)定2.1 反相高效液相色譜法本節(jié)反相高效液相色譜法對(duì)維生素 A 進(jìn)行檢測(cè)是參考 GB 5009.82-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素 A、D、E 的測(cè)定》，適用于需要參照 GB 5009.82-2016 對(duì)食品中維生素 A 進(jìn)行檢測(cè)的用戶(hù)參考使用。2.1.1 儀器設(shè)備與試劑實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、1.5mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性注射器 (1mL)、針筒式濾膜 (0.45μm)、進(jìn)樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.1.2 實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制維生素 A 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (0.500mg/mL)：準(zhǔn)確稱(chēng)取 25.0mg 維生素 A 標(biāo)準(zhǔn)品，用無(wú)水乙醇溶解后，轉(zhuǎn)移入 50mL 容量瓶中，定容至刻度，此溶液濃度約為 0.500mg/

二維系統(tǒng)測(cè)定維生素D方案

作者：admin2025-09-24

前言維生素 D（簡(jiǎn)稱(chēng) VD）是一種脂溶性維生素，最主要的成分是維生素 D3與 D2。前者由人皮下的 7-脫氫膽固醇經(jīng)紫外線照射而成；后者由植物或酵母中含有的麥角固醇經(jīng)紫外線照射而成。維生素 D 的主要功用是促進(jìn)小腸粘膜細(xì)胞對(duì)鈣和磷的吸收，腸中鈣離子吸收需要一種鈣結(jié)合蛋白，1，25-二羥基維生素 D3可誘導(dǎo)此蛋白合成，促進(jìn) Ca2+吸收，又可促進(jìn)鈣鹽的更新及新骨生成，也促進(jìn)磷吸收與腎小管細(xì)胞對(duì)鈣、磷的重吸收，故可提高血鈣、血磷濃度，有利于新骨生成和鈣化。維生素 D 還有促進(jìn)皮膚細(xì)胞生長(zhǎng)、分化及調(diào)節(jié)免疫功能作用。一般成年人經(jīng)常接觸日光不致發(fā)生缺乏病，嬰幼兒、孕婦、乳母及不常到戶(hù)外活動(dòng)的老人要增加維生素 D 供給量到每日 10μg（相當(dāng)于 400 國(guó)際單位）。缺乏維生素 D 兒童可患佝僂病，成人患骨質(zhì)軟化癥。二維液相色譜二維液相色譜是將分離機(jī)理不同而又相互獨(dú)立的兩支色譜柱組合，加強(qiáng)分離能力的聯(lián)用技術(shù)。二維液相色譜系統(tǒng)通常由第一維分離柱和第二維分離柱串聯(lián)而成，兩柱之間以閥切換作為接口，通過(guò)流動(dòng)相流路的改變，將部分或全部第一維柱流出的組分，導(dǎo)入第二維進(jìn)行二次分離，從而起到凈化目標(biāo)化合物，提高系統(tǒng)分離能力的作用。在一維分離系統(tǒng)中不能完全分離的組分，可能在二維系統(tǒng)中得到更好的分離，分離能力、分辨率可得到極大的提高。二維液相色譜可應(yīng)用于制藥、生物制藥、天然產(chǎn)物的研究和食品分析等領(lǐng)域中復(fù)雜樣品的分離分析，有著廣闊的應(yīng)用前景。本次依利特公司根據(jù)《GB 5009.296-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素 D 的測(cè)定》，用在線柱切換-反相液相色譜法（二維液相色譜法），提出了測(cè)定維生素 D 的解決方案，供大家參考使用。2、實(shí)驗(yàn)方法2.1 樣品溶液配制維生素D_2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1mg/mL：準(zhǔn)確稱(chēng)取 50mg 維生素D_2標(biāo)準(zhǔn)品于燒杯中，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混勻。維生素D_3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1mg/mL：準(zhǔn)確稱(chēng)取 50mg 維生素D_3標(biāo)準(zhǔn)品于燒杯中，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混勻。維生素D_2、D_3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 50μg/mL：分別吸取維生素D_2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1mg/mL、維生素D_3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 1mg/mL 各 5.00mL 于 100mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。2.2 色譜條件色譜柱：一維色譜柱：Supersil C8 3μm，120?，ID4.6×150mm二維色譜柱：SinoPak C18 3μm，120?，ID4.6×150mm富集柱：Supersil ODS2 5μm，300?，ID4.6×10mm檢測(cè)波長(zhǎng)：264nm柱溫：室溫一維系統(tǒng)流量：1.0 mL/min進(jìn)樣體積：100μL流動(dòng)相組成 (V/V)：A: 水；B: 乙腈 / 甲醇 = 3/1梯度表：二維系統(tǒng)流量：1.0 mL/min流動(dòng)相組成 (V/V)：乙腈 / 水