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背景

滅螨醌是一種重要的合成殺螨劑農藥，用來控制虱類、螨類和其他無脊椎動物的殺蟲劑，羥基滅螨醌是其代謝產物，具有高效、低毒、廣譜和生物降解性等特性，在國內外廣泛使用。

歐盟、日本、加拿大及美國等國家和地區對水果中滅螨醌殘留量都有嚴格的限量要求，大殘留量（MRLs）為滅螨醌及其代謝物羥基滅螨醌的混合殘留總量。具體限量如下：

歐盟：蘋果和梨中為 0.1mg/kg，橙子為 0.4mg/kg；美國：葡萄中為 1.6mg/kg；我國：標準 SN/T 4066-2014 測定低限為 0.005mg/kg。

本文參考 SN/T 4066-2014《出口食品中滅螨醌和羥基滅螨醌殘留量的測定 液相色譜 - 質譜 / 質譜法》，采用依利特科技的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質聯用系統建立了食品中滅螨醌和羥基滅螨醌的檢測方法。該儀器利用 QSight 獨特的雙離子源技術，同時配備 ESI 和 APCI 雙離子源，具有各自獨立的氣路和加熱系統（見圖 1），無需手動更換離子源，只需在軟件中一鍵切換即可滿足不同檢測模式需求，操作簡單快速。同時前端配備的超高壓液相色譜，可高效分離兩種化合物，且靈敏度高、重復性好，完全滿足茶葉等食品中滅螨醌和羥基滅螨醌的限度檢測要求。

實驗方法

樣品處理（參考標準 SN/T 4066-2014）

1. 試樣準備

取茶葉樣品約 500g，經食品粉碎機粉碎并通過 2.0mm 圓孔篩，混勻后裝入潔凈容器內密封，于 0°C~4℃保存，備用。

2. 提取

準確稱取 2.5g（精確到 0.01g）茶葉試樣于 50mL 離心管中，加入 5mL 水、0.02mL 甲酸后放置 0.5h；加入 15mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸），用均質器在 12000r/min 高速勻漿 1min；加入 2g 氯化鈉，旋渦混勻后于 7000r/min 離心 5min，吸取上層有機相于 25mL 容量瓶中。

殘渣中加入 10mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸）重復提取一次，合并上層有機相并定容至 25mL。轉移 5mL 有機相至試管中，在 40℃條件下氮吹濃縮至近干，待凈化。

3. 凈化

以 2mL 弗羅里硅土柱洗脫液【100mL 正己烷 - 丙酮（體積比 80+20）中加入 0.5mL 甲酸】分兩次洗滌試管中殘留物，并全部轉入活化后的弗羅里硅土固相萃取柱中，用刻度試管收集，控制流速不超過 1 滴 /s。待溶液全部流出后，加入 10mL 洗脫液洗脫，收集全部洗脫液，于 40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1mL，過 0.22μm 有機濾膜后上機測定。

LC-MS/MS 儀器方法

1. 色譜條件

色譜柱：Quasar C18，100×2.1mm，3μm，貨號：N9308812（原文提及 “Supersil ODS2 2.1×100，3μm”，以實際檢測用 Quasar C18 柱為準）；流動相：A 為 50% 甲醇水（含 0.5% 甲酸），B 為乙腈（含 0.5% 甲酸）；柱溫：40℃；流速：0.5mL/min；進樣量：10μL；

2. 質譜參數

采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質聯用系統進行分析，離子源參數及目標化合物質譜參數見表 2 和表 3。

表 3 化合物的質譜參數列表

結果與討論

1. 分離與靈敏度

該方法一針進樣即可快速測定滅螨醌和羥基滅螨醌兩種物質，實現了較好的分離效果，峰形優異且靈敏度高。MRM 疊加譜圖（圖 2）顯示，兩化合物峰型對稱，每個色譜峰上有足夠的采集點數，可確保結果準確及重復性優異（5ng/mL 濃度下）。

2. 線性關系

采用流動相 B 稀釋標準溶液，配制濃度為 1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL 的標準系列，以待測化合物定量離子對峰面積為縱坐標、濃度為橫坐標制作標準曲線（圖 3）。結果顯示，在 1ng/mL~100ng/mL 濃度范圍內，兩種化合物的線性關系均極佳，線性相關系數 R2 均大于 0.999。

根據滅螨醌的結構特點，對比了稀釋溶劑為乙腈和含0.5%甲酸的乙,腈溶液時的標準品響應情況譜圖及峰面積結果，見下圖4和表4,故采用兩種稀釋劑均可，無需加入甲酸。

同時考察了該方法的儀器檢出限情況，在0.5ng/ml的濃度下，羥基滅螨醒和滅螨醒的的信噪比分別為11和12，如下圖所示，可見該方法靈敏度較高，完全滿足該標準的檢出要求。

結論

本文采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質聯用系統，建立了快速、高靈敏度且可靠的 LC-MS/MS 方法，用于測定食品中滅螨醌和羥基滅螨醌，為該類化合物提供了高通量檢測手段，檢出限完全滿足相關標準要求。滅螨醌：y=530.50x-108.91355，R2=0.99962；羥基滅螨醌：線性方程及 R2 詳見完整譜圖，R2≥0.999）

3. 稀釋劑影響

對比乙腈與含 0.5% 甲酸的乙腈溶液作為稀釋劑時的標準品響應（圖 4、表 4），結果顯示兩種稀釋劑對峰面積影響較小（滅螨醌 RSD=0.86%，羥基滅螨醌 RSD=3.53%），因此無需額外添加甲酸，兩種稀釋劑均可使用。

完整方案（PDF 版）下載提示

上述內容為《雙離子源 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用系統高效應對 APCI 模式 測定食品中滅螨醌和羥基滅螨醌含量》核心摘要，完整 PDF 文檔包含以下關鍵內容，點擊鏈接即可獲取：

高清原圖包：MRM 提取離子譜圖、標準曲線完整圖譜、不同稀釋劑色譜對比圖（含原始數據標注）；

方法驗證全數據：精密度（連續 6 針進樣 RSD＜2%）、加標回收率（茶葉樣品加標回收率 85%-105%）、穩定性測試（室溫放置 8h 峰面積變化＜3%）；

實操指南：弗羅里硅土柱活化步驟、質譜離子源參數優化技巧、樣品前處理常見問題解決方案；

儀器操作視頻：雙離子源一鍵切換演示、LC-MS/MS 系統開機校準流程。

下載通道

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