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目錄

第 1 章 氨基甲酸酯類農殘檢測 ............................................................................................... 1

1.1 設備與試劑 ................................................................................................................... 1

1.2 實驗方法 ....................................................................................................................... 2

1.3 性能指標 ....................................................................................................................... 4

第 2 章 系統(tǒng)配制 ....................................................................................................................... 7

2.1 EClassical 3100 系統(tǒng)配置 ............................................................................................ 7

前言

氨基甲酸酯類農藥，是在有機磷酸酯之后發(fā)展起來的合成農藥，氨基甲酸酯類農藥一般無特殊氣味，在酸性環(huán)境下穩(wěn)定，遇堿分解。大多數品種毒性較有機磷酸酯類低。

氨基甲酸酯類農藥用作農作物的殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。其中氨基甲酸酯類殺蟲劑以其作用迅速、選擇性高，有些品種還具有強內吸性以及沒有殘留毒性等優(yōu)點，被廣泛使用，為農業(yè)發(fā)展提供了可靠保證。但是，農藥也是 “雙刃劍”，若管理不好、使用不當會給人類帶來危害。近年來，由于農藥使用不合理、濫用而造成農作物藥害、環(huán)境污染、農產品中農藥殘留超標、農藥中毒事件時有發(fā)生，其中氨基甲酸酯類農藥是農藥急性中毒的主要原因，也是目前蔬菜中農藥殘留的重點檢測品種。

根據統(tǒng)計，常用于檢測蔬菜、水果中氨基甲酸酯類農殘的方法包括氣相色譜法（GC）、氣相色譜 - 質譜法（GC-MS）、高效液相色譜法（HPLC）、液質連用法（LC-MS）等。由于高效液相色譜法具有分析快速、準確、靈敏、高效等眾多優(yōu)點，廣泛被相關工作者使用及認可。

大連依利特分析儀器有限公司，結合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》方法及相關文獻中關于農殘測定的要求，建立的氨基甲酸酯分析系統(tǒng)，提出了蔬果中氨基甲酸酯類農藥殘留檢測的全套解決方案，并以蘋果為樣品進行了檢測，實驗結果能夠達到標準中各項指標要求。

第 1 章 氨基甲酸酯類農殘檢測

1.2 實驗方法

【樣品預處理】

標準品處理

準確稱取 10.0mg（精確到 0.1mg）氨基甲酸酯標準品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度為 100μg/mL 的標準儲備液，于 4℃避光保存。標準系列可采用上述儲備液，用甲醇逐級稀釋。

樣品處理

本方法應用 QuEChERS 技術，對樣品進行前處理。QuEChERS 技術是將水溶液中的固體樣品加鹽后經過乙腈萃取，然后通過液固萃取去除乙腈中存在的大部分干擾物，后通過一種或多種檢測技術進行分析。

【測試條件】

• 流動相：水：甲醇（梯度洗脫）
• 色譜柱：Elite ACO 氨基甲酸酯類專用柱（5μm，4.6×250mm）
• 流速：1.0mL/min
• 檢測器：熒光檢測器 FLD（激發(fā)波長：330nm；發(fā)射波長：465nm）
• 進樣量：10μL
• 柱溫：42℃

【典型譜圖】

圖 1-1 氨基甲酸酯類農藥 10 種標準品譜圖

（橫坐標為時間 min，縱坐標為信號 mV；標注 10 種農藥峰：1. 涕滅威亞砜、2. 涕滅威砜、3. 滅多威、4.3 - 羥基克百威、5. 涕滅威、6. 速滅威、7. 克百威、8. 甲萘威、9. 異丙威、10. 仲丁威）

圖 1-2 某蘋果樣品加標譜圖

（橫坐標為時間 min，縱坐標為信號 mV；含 “蘋果樣品”“蘋果樣品加標” 兩條曲線，標注 10 種農藥對應峰）

1.3 性能指標

【連續(xù)進樣重復性】

連續(xù)進樣 7 次，重復性測試結果如下：

圖 1-3 10 種氨基甲酸酯連續(xù)進樣譜圖疊加重疊譜圖

（7 針譜圖疊加，10 種農藥峰形重疊度高，橫坐標為時間 min，縱坐標為信號 mV）

1.3 性能指標

【連續(xù)進樣重復性】

連續(xù)進樣 7 次，重復性測試結果如下：

【方法回收率】

第 2 章 系統(tǒng)配制

2.1 EClassical 3100 系統(tǒng)配置

完整方案下載提示

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2. 操作指南：QuEChERS 萃取操作視頻、柱后衍生反應器安裝教程、熒光檢測器參數優(yōu)化演示；
3. 拓展數據：不同基質（蘋果、黃瓜、番茄）加標回收率對比表（80%-101%）、方法精密度驗證全數據（RSD＜5%）；
4. 附錄文件：《NY/T 761-2008》標準原文節(jié)選、農殘檢測實驗室安全規(guī)范、耗材訂貨清單（色譜柱、QuEChERS 試劑盒型號編碼）。

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